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重量法测定磺酸固化剂中游离硫酸含量

                                   重量法测定磺酸固化剂中游离硫酸含量
                                         闫红霞,张瑞雪,赵永莉
                    (宁夏共享集团有限责任公司检测中心,银川750021)
    中图分类号:O655.1   文献标志码:B   文章编号:1001-4020(2014)11-1468-02
     磺酸固化剂是呋喃树脂自硬砂常用的水溶性固化剂,其中的总酸度和游离硫酸的含量不同,对呋喃树脂的催化固化作用也不同[1]。随着总酸度的增加和游离硫酸的减少,所配制的树脂自硬砂的可使用时间和脱模时间延长,初始强度下降,终强度提高。反之,随着总酸度减少和游离硫酸的增加,所配制的树脂自硬砂的可使用时间缩短,初始强度提高,终强度下降。游离硫酸的含量格外重要。
    目前测定磺酸固化剂中游离硫酸的方法常采用容量法[2-3],虽然容量法快速、简便,但对游离硫酸测定的结果偏差比较大。硫酸钡重量法测定钡的含量已被广泛应用[4],采用硫酸钡重量法测定硫酸根含量[5]也已应用到冰晶石的检测中。本工作提出了将重量法应用到磺酸固化剂中游离硫酸含量的测定,所建方法简便、快速,所用试剂少,流程短。
    1 试验部分
    1.1 仪器与试剂   SX.4.10型马弗炉;赛多利BS224S 型电子天平。
    氯化钡溶液:2,50g·L-1。
    氯化镁溶液:50g·L-1。
    硝酸银溶液:10g·L-1。
    所用试剂均为分析纯,试验用水为二级去离子水。
    1.2 试验方法
    称取试样0.800 0~10.000g至400mL烧杯中,用水稀释至200mL,加热至沸,边搅拌边滴加50g·L-1氯化钡溶液20mL,加热微沸5min,于90 ℃ 保温30 min,加入50g·L-1 氯化镁溶液5mL,静置2h,用慢速滤纸过滤,以2g·L-1氯化钡溶液洗涤沉淀及滤纸6~8次,再用水洗至无氯离子(硝酸银检查无浑浊),弃去滤液。
    将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,烘干、灰化,在800℃~850℃灼烧30min,取出,在干燥器中冷却至室温,称量,重复灼烧至恒重。同时做空白试验。
    按式(1)计算游离硫酸含量:
    
    式中:w 为磺酸固化剂中游离硫酸的质量分数,%;m2为沉淀与坩埚的质量,g;m1为坩埚质量,g;m3为空白与坩埚的质量,g;m4为空白坩埚质量,g;m为试样质量,g;0.420 2为硫酸钡换算为硫酸的换算系数。
    2 结果与讨论
    2.1 称样量的选择
    硫酸钡属于微晶形沉淀,为使得到的沉淀易于过滤,引入的误差小[6],并提高测量准确度,应控制沉淀质量的范围在0.3~0.5g。试样中游离硫酸的质量分数分别为1%~2%,2%~5%,5%~10%,10%~15%,15%~20%时,对应的称样量依次为10.00,5.000,2.000,1.500,0.800g。
    2.2 沉淀剂用量的选择
    试验中若加入与SO42- 等物质的量的Ba2+,浓度为0.010mol·L-1时,溶液的总体积为200mL,硫酸钡的溶解损失量超过了0.6mg,其溶解损失量超过了允许误差0.1mg[7]。为了减少沉淀的损失,应利用同离子效应使沉淀趋于完全,试验选用在搅拌下滴加50g·L-1 氯化钡溶液20mL,并加入50g·L-1氯化镁溶液5mL,在200mL溶液中硫酸钡的溶解损失量为6×10-3 mg,损失远远小于重量分析法的允许误差。
    2.3 沉淀时间的选择
    选择同一样品,通过不同的沉淀方式,考察沉淀时间对测定的影响。结果表明:室温分别放置2,4,8,16h及在90℃保温30min后,静置2h进行测定,游离硫酸的质量分数分别为7.70%,8.00%,8.42%,8.39%,8.40%。试验选择90 ℃ 保温30min后,沉淀静置2h。
    2.4 加标回收试验
    用空白磺酸固化剂样品做加标回收试验,结果见表1。
    
    2.5 样品分析
    按试验方法测定2种磺酸固化剂中的游离硫酸含量,结果见表2。
    
参考文献:
[1]黄天佑.铸造手册[M].3版.北京:机械工业出版社,2011.
[2]刘蓉.磺酸固化剂中游离硫酸的测定[J].机动车辆工艺,2004(3):78-79.
[3]GB/T 21872-2008 铸造自硬呋喃树脂用磺酸固化剂[S].
[4]YB/T 178.2-2000 硅铝合金硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡含量[S].
[5]YS/T 273.8-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法[S].
[6]孙素珍,崔兴元.重量法测定硅铝钡中钡[J].冶金分析,2002,22(5):67-68.
[7]华中师范大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社,1986.


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